一、水蒸气蒸馏就是利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离.是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域.
二、水蒸气整流适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。这些化合物与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时有一定的蒸汽压。当水蒸气加热沸腾时，能将该物质-并随水蒸气带出。如中药中的挥发油，某些小分子生物碱，如麻黄碱、槟榔碱等，以及某些小分子的酸性物质，如丹皮酚等均可如此提取。
三、对一些在水中溶解度较大的挥发性成分可采用蒸馏液重新蒸馏的办法，收集最先馏出部分，使挥发油分层，或用盐析法将蒸馏液中挥发性成分用低沸点非极性溶剂如石油醚、乙醚抽提出来。
肉桂酸的制备
【实验原理】
肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸 属α, β-不饱和酸
本实验利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下，加热制得
α，β-不饱和酸。
本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于 100 ℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
【实验仪器及药品】
仪 器：三颈烧瓶；空气冷凝管；温度计；直形冷凝管；接引管；锥形瓶；水蒸气蒸馏装置；抽滤瓶；布氏漏斗
药 品：苯甲醛 1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐 4ml(0.036 mol)；无水K2CO3 2.2g, (0.016mol) ; 浓盐酸；刚果红试纸；10%氢氧化钠；乙醇: 水=1：5溶液。
【实验步骤】
一.合成：
① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按图装好装置。
② 加热回流（小火加热）30min，火焰由小到大使溶液刚好回流，温度控制在140～180℃。
③ 停止加热，待反应物冷却。
二.后处理：
待反应物冷却后，往瓶内加入10 ml热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，蒸至馏出液无油珠为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 % NaOH（约10 ml）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液冷却至室温，倒入250 ml烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变蓝色。冷却抽滤，用用乙醇: 水=1：5重结晶，抽干。产品空气中晾干后，称重。计算产率。
【注意事项】
1、 用水蒸气蒸馏时，蒸至馏出液无油珠为止
2、所用仪器、药品均需无水干燥的，否则产率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
3 、乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸.故实验前要重新蒸馏,收集137~ 140℃.
4 、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。
5、 醋酸钾也可用等摩尔的无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。
6 、 缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。（控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至冷凝管。）
7 、 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
8 、 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。
9 、 肉桂酸要结晶彻底，不能用太多水洗涤产品。
10、水蒸气导入管必须要插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。水蒸气蒸馏：
(1) 操作前,仔细检查整套装置的严密性。
(2) 先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。
(3) 控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。
(4) 随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。
(5) 蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。
肉桂酸的制备实验
一、实验原理
利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：
副反应：
在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
五、 实验装置图
（1）合成装置图
（2）水蒸气蒸馏图
（3）抽滤装置图
六、思考题
1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？
答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？
答：①除去未反应的苯甲醛；
②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？
答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？
答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。
7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？
答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。
8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？
答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？
答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；
(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；
(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。
11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:
2、视频:
肉桂酸的制备
1、水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会产生共沸，共沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为95％，水5％。就是这个原理。2、因为很多有机溶剂与水都有共沸点，有些化学反应温度又不能无限高，生成物又需要不断移出反应体系，才能促使反应持续进行，所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏，通入水蒸气，使产物与水形成共沸物，达到上述的目的。3、安全管不记得是什么了，T型管是用来排水的，因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却，可能产生堵塞管道，所以需要用T型管收集并排走，保证水蒸气顺利通入反应器中。4、终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水，还有生成物在反应器中，应该是浑浊液体。或者可以用折光仪，判断蒸馏出的物质基上是水。5、停止时先取出通入反应器中的导管，再停止加热水蒸气。防止倒流。6、分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气，排气时，瓶口向下，漏斗口向水槽（不要向人）。静置分层时要保持与大气连通。
【仪器与试剂】1、仪器： 50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、三角烧瓶、电炉、阿贝折光仪。2、药品：肉桂树皮粉、1%Br2—CCl 4溶液。
【实验目的】1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法。
t型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用t型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中.
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